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建材制品燃燒熱值試驗裝置詳細使用說明書
北京鑫生卓銳科技有限公司
1概述
RZ型建材制品燃燒熱值試驗裝置，北京鑫生卓銳科技有限公司技術(shù)服務(wù)部此款設(shè)備是依據(jù)GB/T 14402和ISO 1716：2002對建材制品的燃燒熱值進行測定。
物質(zhì)的熱值，單位質(zhì)量的物質(zhì)燃燒后冷卻到原來溫度所釋放出的熱量。上規(guī)定一定純度的苯甲酸作為標定氧彈式量熱計的“標準量熱物質(zhì)”。此種苯甲酸由各國的標準局監(jiān)制，并賦予一定的熱值。
本系列熱量計屬于恒溫式熱量計。實驗過程中環(huán)境溫度保持穩(wěn)定，量熱體系溫度發(fā)生變化。在儀器的設(shè)計制造中，已經(jīng)考慮到使熱量計量熱體系與環(huán)境之間的熱交換作用，使之減少到小，并用熱交換校正公式進行校正。
測量時,被分析試樣在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，根據(jù)試樣點燃前后量熱系統(tǒng)產(chǎn)生的溫生，并對點火絲等附加熱進行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。熱量計的熱容量通過在相似條件下燃燒一定物質(zhì)苯甲酸來確定。北京鑫生卓銳科技有限公司技術(shù)服務(wù)部供應(yīng)建材制品燃燒熱值試驗儀
本儀器用標準苯甲酸標定。
2主要技術(shù)參數(shù)及實驗室工作條件
2.1儀器熱容量：約10000J/K。
2.2熱容量重復(fù)性誤差：≤0.2%。
2.3溫度分辨率：0.001℃。
2.4溫度測量范圍：(4.5－42)℃。
2.5供電電源：220V±10%、50Hz，功率：100W。
2.6計算機控制。
2.7實驗室工作條件
2.7.1實驗室應(yīng)有一單獨房間，不得在同房間內(nèi)同時進行其它試驗項目。
2.7.2室溫應(yīng)盡量保持恒定，每次測定室溫變化不超過1℃，通常室溫以（15-30）℃適宜。
2.7.3室內(nèi)應(yīng)無強烈的空氣對流，因此不應(yīng)有強烈的熱源和風(fēng)扇等，試驗過程中應(yīng)避免開啟門窗。
2.7.4實驗室朝北，以避免陽光直射，否則熱量計應(yīng)放在不受陽光直射的地方。
2.7.5供電電路中無強電磁干擾源。
3主機結(jié)構(gòu)
3.1量熱器主機
3.1.1內(nèi)筒
3.1.2外筒(形狀與內(nèi)筒相似，內(nèi)壁與內(nèi)筒之間的距離約是(10－12)mm。外筒水量約是內(nèi)筒用水的6倍左右，以便保持試驗過程中外筒溫度基本恒定)。北京鑫生卓銳科技有限公司技術(shù)服務(wù)部供應(yīng)建材制品燃燒熱值試驗儀
3.1.3內(nèi)筒攪拌裝置采用電機帶動，轉(zhuǎn)速為375r/min。
3.2部件：氧彈，充氧裝置，壓塊機，氧氣減壓器。
3.2.1氧彈由耐熱，耐腐蝕的不銹鋼組成，容積約為300ml；試驗過程中能保持氣密；能承受充氧壓力和燃燒過程中產(chǎn)生的瞬時高壓；不受燃燒過程中出現(xiàn)的高溫和腐蝕性產(chǎn)物的影響而產(chǎn)生熱效應(yīng)。氧彈應(yīng)經(jīng)20.0MPa的水壓試驗，證明無滲漏和變形后方能使用。此外，使用一段時間后還應(yīng)定期對氧彈進行水壓試驗，氧彈的定期檢查測試不得超過兩年。
3.2.2充氧裝置
輸氧管：一端通過通徑1.5mm的無縫鋼管與氧氣減壓器連接，另一端擰在氧彈進氣閥上，打開氧氣進氣閥門即可進氣，充氧達到試驗要求后關(guān)閉氧氣瓶閥門即完成氧彈充氣，擰出與氧彈連接一端的輸氧管即可。北京鑫生卓銳科技有限公司技術(shù)服務(wù)部供應(yīng)建材制品燃燒熱值試驗儀
充氧器：通徑1.5mm的無縫鋼管與氧氣減壓器連接，下端套在氧氣進氣閥體上，旋開充氧器進氣閥門即可充氧，完成充氧后應(yīng)盡快關(guān)閉閥門。充氧器頂端裝有0－6MPa氧氣壓力表可實時指示充氧壓力。
3.2.3壓塊機:由硬質(zhì)鋼制成，表面光潔，容易擦拭,能壓制直徑12mm的試樣餅塊。
3.2.4氧氣減壓器：由兩個壓力表及減壓閥，保險閥組成。一個指示氧氣瓶中壓力，表指示壓力為0－25MPa;另一個指示充氧時氧彈內(nèi)的壓力，表指示壓力為0－6MPa。壓力表應(yīng)按規(guī)定送計量部門檢定，以保證指示正確和操作安全。壓力表和各連接部分禁止與油脂接觸或使用潤滑油。如不慎沾污，必須依次用苯和酒精清洗，風(fēng)干后再使用。
3.3附件:苯甲酸，點火絲，排氣閥，彈頭托盤，坩堝，氧彈配件。
3.3.1苯甲酸：經(jīng)國家計量機關(guān)檢定并標明熱值的苯甲酸(二等或二等以上的基準量熱物)。使用前應(yīng)預(yù)先研細并在盛有濃硫酸的干燥器中干燥3天,或在60－70℃烘箱中干燥3～4小時冷卻后壓餅并存放在干儲器中備用。
3.3.2點火絲：直徑0.12mm的康銅絲，熱值為3140J/g.
3.3.3排氣閥：釋放氧彈內(nèi)的試驗廢氣。
3.3.4彈頭托盤：盛放氧彈彈頭，以方便裝樣。
4制樣及要求|北京鑫生卓銳科技有限公司技術(shù)服務(wù)部供應(yīng)建材制品燃燒熱值試驗儀
樣品應(yīng)具有代表性，對均質(zhì)制品或非均質(zhì)制品的被測組分，應(yīng)
任意截取至少5個樣塊作為試樣。若被測組分為均質(zhì)制品或非均質(zhì)制品的主要成分，則樣塊小質(zhì)量為50g，若被測組分為非均質(zhì)制品的次要成分，則樣塊小質(zhì)量為10g。
4.1松散填充材料:從制品上任意截取其小質(zhì)量為50g的樣塊作為試樣。
4.2含水產(chǎn)品:將制品干燥后，任意截取其小質(zhì)量為10g的樣塊作為試樣。
4.3表面密度測量
如果有要求，應(yīng)在小面積為250mm×250mm的試樣上對制品的每個組分進行面密度測試，精度為±0.5%。如為含水制品，則需對干燥后的制品質(zhì)量進行測試。
4.4研磨
將樣品逐次研磨得到粉末狀的試樣。在研磨的時候不能有熱分解反應(yīng)發(fā)生,樣品要采用交錯研磨的方式進行研磨。如果樣品不能研磨，則可采用其他方式將樣品制成小顆粒或片材。
4.5試樣類型
可通過研磨得到細粉末的樣品，應(yīng)以坩堝法制備試樣。如果通過研磨不能得到細粉末樣品，或以坩堝試驗時試件不能燃燒，則應(yīng)采用“香煙”法制備試樣。
4.6試樣數(shù)量
應(yīng)對3個試樣進行試驗。如果試驗結(jié)果不能滿足有效性的要求，則需對另外2個試樣進行試驗。按分級體系的要求，可以進行多余3個試樣的試驗。
4.7質(zhì)量測定
稱取下述樣品，到0.1mg：
4.7.1被測材料0.5g。
4.7.2苯甲酸0.5g。
4.7.3必要時，應(yīng)稱取點火絲，棉線和“香煙”紙。
對于高熱值的制品，可以不使用助燃物或減少助燃物。
對于低熱值的制品，為了使得試樣達到燃燒，可以將材料和苯甲酸的質(zhì)量比由1：1改為1：2或增加助燃物來增加試樣的總熱值。北京鑫生卓銳科技有限公司技術(shù)服務(wù)部供應(yīng)建材制品燃燒熱值試驗儀
5試驗分“坩堝試驗”和“香煙試驗”
5.1“坩堝試驗”
實驗步驟如下:
5.1.1將已稱量的試樣和苯甲酸的混合物放入坩堝中。
5.1.2將已稱量的點火絲連接到兩個電極上。
5.1.3調(diào)節(jié)點火絲的位置，使之與坩堝中的試樣良好接觸。
5.2“香煙試驗”北京鑫生卓銳科技有限公司技術(shù)服務(wù)部供應(yīng)建材制品燃燒熱值試驗儀
5.2.1調(diào)節(jié)已稱量的點火絲下垂到心軸的中心。
5.2.2用已稱量的“香煙紙”將心軸包裹，并將其邊緣重疊處用膠水粘接。如果“香煙紙”已粘接，則不需要再次粘接，兩端留出足夠的紙，使其和點火絲擰在一起。
5.2.3將紙和心軸下端的點火絲擰在一起放入模具中，點火絲要穿出模具的底部。
5.2.4移出心軸。
5.2.5將已稱量的試樣和苯甲酸的混合物放入“香煙紙”。
5.2.6從模具中拿出裝有試樣和苯甲酸混合物的“香煙紙”，分別將“香煙紙”兩端擰在一起。
5.2.7稱量“香煙”狀樣品，確保總重和組成成分的質(zhì)量之差不能超過10mg。
5.2.8將“香煙”狀樣品放入坩堝。
6狀態(tài)調(diào)節(jié)
試驗前，應(yīng)將粉末試樣，苯甲酸和“香煙紙”按照EN 13238的要求進行狀態(tài)調(diào)節(jié)。
7測試步驟
7.1試驗應(yīng)在標準試驗條件下進行，實驗室內(nèi)溫度要保持穩(wěn)定。對于手動裝置，房間內(nèi)的溫度和量熱桶內(nèi)水溫的差異不能超過±2K。
7.2校準步驟
7.2.1重復(fù)標定的條件
在規(guī)定周期內(nèi)，或不超過兩個月，或系統(tǒng)部件發(fā)生了顯著變化時，應(yīng)按7.2.2的規(guī)定進行標定。
7.2.2水當(dāng)量的測定
量熱儀，氧彈及其附件水當(dāng)量E(MJ/K)可通過對質(zhì)量為0.4g～1.0g的標準苯甲酸樣品進行總熱值測定來進行標定。北京鑫生卓銳科技有限公司技術(shù)服務(wù)部供應(yīng)建材制品燃燒熱值試驗儀
標定步驟如下：
7.2.2.1壓縮已稱量的苯甲酸粉末，用制丸裝置將其制成小丸片。預(yù)置的苯甲酸小丸片的燃燒熱值同試驗時采用的標準苯甲酸粉末燃燒熱值一致時，才能將預(yù)制小丸片用于試驗。
7.2.2.2稱量小丸片，到0.1mg。
7.2.2.3將小丸片放入坩堝。將已稱量的點火絲連接到兩個電極。
7.2.2.4將點火絲接觸到小丸片。
7.3標準試驗程序
7.3.1檢查兩個電極和點火絲確保其接觸良好，在氧彈中倒入10mL的蒸餾水，用來吸收試驗過程中產(chǎn)生的酸性氣體。
7.3.2擰緊氧彈密封蓋，連接氧彈和氧氣閥門，小心開啟氧氣瓶，給氧氣充氧至壓力達到3.0MPa～3.5MPa,持續(xù)15S。
7.3.3將氧彈放入量熱儀內(nèi)筒。
7.3.4在量熱儀內(nèi)筒中注入一定量的蒸餾水，使其能夠淹沒氧彈，并對其進行稱量。所用水量應(yīng)和校準過程中所用的水量相同，到1g。
7.3.5檢查并確保氧彈沒有泄露（沒有氣泡）。
7.3.6將量熱儀內(nèi)筒放入內(nèi)筒。
7.3.7步驟如下：
7.3.7.1安裝溫度測定裝置，將其放置于外筒,開啟攪拌器和計時器。
7.3.7.2打開試驗程序,點擊 系統(tǒng)溫度標定,點擊外筒溫度，穩(wěn)定后點擊停止。
7.3.7.3將測溫裝置移到內(nèi)筒(不可將外筒水帶入內(nèi)筒),點擊內(nèi)筒溫度，使內(nèi)筒比外桶低一度時，點擊停止。北京鑫生卓銳科技有限公司技術(shù)服務(wù)部供應(yīng)建材制品燃燒熱值試驗儀
7.3.7.4選擇水當(dāng)量標定，將試樣質(zhì)量填入電腦，點擊水當(dāng)量標定按鍵，試驗結(jié)束后自動替換前一次數(shù)據(jù)。
7.4試驗程序
7.4.1按7.3.7.1至7.3.7.3進行操作。
7.4.2點擊*次試驗，結(jié)束后點擊保存數(shù)據(jù)。
7.4.3取出氧彈，將氣體放出后將坩堝取出，放到電阻爐上加熱。去掉上面的附著物。
7.4.4重復(fù)a操作。點擊第二次試驗，直至三次試驗結(jié)束。
7.4.5試驗報告：選中所需生成試驗報告的試驗，之后左鍵單擊生成試驗報告，此時填寫試驗名稱，日期，人員等參數(shù)。填好后點擊確定鍵生成試驗報告。點擊試驗上左上方文件，選擇另存為將報告保存在所要保存的位置。
7.4.6試驗全部結(jié)束后，關(guān)閉電源、氣源、計算機，對氧彈及其他使用過的設(shè)備進行必要的維護。
8注意事項
8.1坩堝在每次使用后，必須清洗或除去碳化物，并用紗布清除沾著的粒點，然后放入電阻爐中，在600℃溫度下灼燒3-4min，以便除去可燃物質(zhì)及水分，放入干燥器中備用。
8.2坩堝，密封圈等如損壞用戶可根據(jù)實際使用情況自行換。
8.3氧彈，量熱容器，攪拌裝置等，長期不用時，應(yīng)用蒸餾水*清洗后用干布擦去水跡，保持表面清潔干燥。恒溫外筒內(nèi)的水應(yīng)采用蒸餾水或去離子水，長期不用時，應(yīng)將水放掉。
8.4試樣質(zhì)量一定要在試驗開始前填寫，否則試驗結(jié)果不能計算。
8.5溫度不穩(wěn)定有可能由以下原因造成：
8.5.1測溫探頭與控制器接口處松動。
8.5.2測溫探頭損壞或漏電。
8.5.3受外界因素，如磁場，電流干擾。
8.6控制箱不工作可能是以下原因造成。
8.6.1電源未接好。
8.6.2電源保險絲燒斷。
8.6.3接插件接觸不牢固。
9輔助設(shè)備
(1)分析天平：感量0.1mg；
(2)工業(yè)天平：稱重4-5kg，感量1g；
(3)氧氣（GB3863）純度99.5%，不含可燃成分，不允許使用電解氧；
(4)鑷子；北京鑫生卓銳科技有限公司技術(shù)服務(wù)部供應(yīng)建材制品燃燒熱值試驗儀
(5)蒸餾水或去離子水；
(6)量筒：容量10ml；
(7)滴管；
(8)量杯：容量200ml；
(9)制冷裝置（需能使水溫降低比室溫低1℃）；
(10)研缽（為瑪瑙研缽）；
(11)電阻爐；
(12)干燥器；
其他配件、試劑等耗材（用戶自備）。北京鑫生卓銳科技有限公司技術(shù)服務(wù)部供應(yīng)建材制品燃燒熱值試驗儀。
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